- Сообщения
- 5.680
- Реакции
- 3.518
Синтез DOC
Раствор 6,96 г 2,5-диметоксиамфетамина гидрохлорида (1) (2,5-ДМА) (см. синтез ДОК выше) в 250 мл H2O был сделан основным с помощью водного NaOH и экстрагирован 3 x 75 мл CH2Cl2. После удаления растворителя из объединенных экстрактов под вакуумом остаток свободного основания растворяли в 36 г ледяной уксусной кислоты и при хорошем перемешивании охлаждали до 0 °C на внешней ледяной бане. Затем с помощью пипетки Пастера добавили 3 мл жидкого хлора (Cl2) [или газообразного пузырькового Cl2, который можно получить с помощью аппарата Киппа]. Образование HCl было очевидным, и реакцию перемешивали еще 3 ч. Затем смесь вылили в 300 мл H2O и промыли 3 x 100 мл Et2O. Водную фазу довели до основного состояния с помощью NaOH и экстрагировали 3 x 150 мл CH2Cl2. После удаления растворителя из объединенных экстрактов остаток растворяли в Et2O и насыщали безводным газом HCl. Образовался тяжелый маслянистый осадок. Надосадочную жидкость эфира декантировали, а остаток тщательно смешали с 200 мл свежего безводного Et2O. Все выделилось в виде белой кристаллической массы массой 2,3 г. Ее растворили в 12 мл кипящего MeOH и разбавили 230 мл кипящего Et2O. Прозрачный раствор быстро отфильтровали, получив прозрачный, бледно-янтарный маточный раствор, в котором вскоре начали выпадать блестящие белые кристаллы. После фильтрации, промывки Et2O и сушки на воздухе до постоянного веса было получено 1,4 г 2,5-диметокси-4-хлорамфетамина гидрохлорида (1) (DOC) Из маточного раствора (от первоначального насыщения HCl) можно было получить равное количество продукта, используя нерастворимость гидрохлоридной соли продукта в ацетоне. Опубликованная м.п. этой соли в ацетоне/EtOH составляет 187-188 °C. Образец этой гидрохлоридной соли, полученный из аминоаналога путем диазотирования и последующего гидролиза ацетилированного предшественника, был перекристаллизован из EtOH/эфира и имел м.п. 193-194,5 °C.
Раствор 6,96 г 2,5-диметоксиамфетамина гидрохлорида (1) (2,5-ДМА) (см. синтез ДОК выше) в 250 мл H2O был сделан основным с помощью водного NaOH и экстрагирован 3 x 75 мл CH2Cl2. После удаления растворителя из объединенных экстрактов под вакуумом остаток свободного основания растворяли в 36 г ледяной уксусной кислоты и при хорошем перемешивании охлаждали до 0 °C на внешней ледяной бане. Затем с помощью пипетки Пастера добавили 3 мл жидкого хлора (Cl2) [или газообразного пузырькового Cl2, который можно получить с помощью аппарата Киппа]. Образование HCl было очевидным, и реакцию перемешивали еще 3 ч. Затем смесь вылили в 300 мл H2O и промыли 3 x 100 мл Et2O. Водную фазу довели до основного состояния с помощью NaOH и экстрагировали 3 x 150 мл CH2Cl2. После удаления растворителя из объединенных экстрактов остаток растворяли в Et2O и насыщали безводным газом HCl. Образовался тяжелый маслянистый осадок. Надосадочную жидкость эфира декантировали, а остаток тщательно смешали с 200 мл свежего безводного Et2O. Все выделилось в виде белой кристаллической массы массой 2,3 г. Ее растворили в 12 мл кипящего MeOH и разбавили 230 мл кипящего Et2O. Прозрачный раствор быстро отфильтровали, получив прозрачный, бледно-янтарный маточный раствор, в котором вскоре начали выпадать блестящие белые кристаллы. После фильтрации, промывки Et2O и сушки на воздухе до постоянного веса было получено 1,4 г 2,5-диметокси-4-хлорамфетамина гидрохлорида (1) (DOC) Из маточного раствора (от первоначального насыщения HCl) можно было получить равное количество продукта, используя нерастворимость гидрохлоридной соли продукта в ацетоне. Опубликованная м.п. этой соли в ацетоне/EtOH составляет 187-188 °C. Образец этой гидрохлоридной соли, полученный из аминоаналога путем диазотирования и последующего гидролиза ацетилированного предшественника, был перекристаллизован из EtOH/эфира и имел м.п. 193-194,5 °C.
